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色譜柱的老化與老化效果檢測(cè)

更新時(shí)間:2021-06-07  |  點(diǎn)擊率:3023
色譜柱老化就是在通載氣的情況下,將柱溫升到柱子最高使用溫度30-50度以下,進(jìn)行高溫烘烤,除去殘留在柱子中的一些有機(jī)物質(zhì),保證在分析狀態(tài)下不會(huì)出鬼峰(不是這針進(jìn)樣中的組分)。
 
色譜柱的老化與老化效果檢測(cè):
 
色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。
 
1、老化的方法
 
老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至最高使用溫度之上約10~20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5~10分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì)持續(xù)30~90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2~3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15~20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
另外,老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng),不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。
 
2、設(shè)置確認(rèn)載氣流速
 
對(duì)于毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類選高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,柱效的計(jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮?dú)猓?0~12cm/sec;氫氣:20~25cm/sec。
 
3、柱流失檢測(cè)
 
在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。得到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。在空白試驗(yàn)的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。
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